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Neues Großgerät in der HHU-Chemie
Tiefer Blick in die Struktur der Materie

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Prof. Dr. Christoph Janiak und Dr. Vera Vasylyeva-Shor vor dem neuen Einkristall-Röntgendiffraktometer an der HHU. (Foto: HHU / Christoph Kawan)

Um die genaue atomare und räumliche Struktur von Molekülen messen zu können, ist die Beugung (Diffraktion) von Röntgenstrahlung an Kristallen eine erfolgreiche Methode.

Dabei wird Röntgenstrahlung an den Elektronenhüllen der Atome gestreut. Die jeweils an unterschiedlichen Atomen gestreute Strahlung kann sich, je nach Beobachtungswinkel, gegenseitig verstärken (positiv interferieren), wodurch ein Beobachter einen hellen Punkt sieht.

Das sogenannte Beugungsmuster bei der Bestrahlung eines Kristalls und die Veränderung des Musters bei Drehung sind charakteristisch für den Gitteraufbau des Kristalls. Aus einer Serie Beugungsbilder unter verschiedenen Winkeln berechnen Computer die Position der verschiedenen Atome im Raum.

Für die Forschung an der HHU unter anderem in den Bereichen Materialien, funktionale Wirkstoffe, Katalyse und Sensorik ist eine schnelle Strukturaufklärung von kristallinen Stoffsystemen essentiell. Um verschiedene Forschungsvorhaben in der Chemie und der Pharmazie voranzutreiben, wurde ein modernes Einkristall-Röntgendiffraktometer mit Flächendetektor erfolgreich beantragt und konnte nun in Betrieb genommen werden. Federführend waren dabei Prof. Dr. Christoph Janiak, Leiter des Instituts für Anorganische Chemie und Strukturchemie und seine Mitarbeiterin Dr. Vera Vasylyeva-Shor.

Das neue Einkristall-Diffraktometer arbeitet mit sehr kleinen Kristallen – deutlich kleiner als 0,1 mm. Dies ist besonders wichtig, weil es bei vielen Stoffen, die untersucht werden sollen, sehr schwierig ist, größere Kristalle zu züchten. Dies gilt beispielsweise für Kristalle aus organischen Molekülen. Prof. Janiak: „Hiervon werden unter anderem Projekte des neu an der HHU eingerichteten Graduiertenkollegs 2482 „Modulation of Intersystem Crossing – ModISC“ profitieren, die mit sehr komplexen Stoffverbindungen arbeiten.“

Das neue Gerät ist sehr energieeffizient und sicher. So muss weder die Röntgenquelle gekühlt werden noch bedarf es einer Hochspannungsversorgung, was den Dauerbetrieb einfacher und gleichzeitig stromsparender macht.

Eines der ersten Objekte, die Dr. Vasylyeva-Shor untersuchte, war ein winziger, mit dem bloßen Auge nicht mehr sichtbarer roter Kristall aus einem Flavin-Derivat und halogeniertem Benzol. Zur Messung hat die Forscherin ihn an einem kleinen Faden in einem Öltröpfchen befestigt. Vasylyeva-Shor: „In nur wenigen Minuten erzeugten wir daraus ein Röntgenbeugungsmuster, aus dem der Computer dann die dreidimensionale Struktur ermittelte.“

Großgeräteförderung

Das neue HHU-Gerät wurde im Rahmen des Programms der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) „Forschungsgeräte“ nach Artikel 91b Grundgesetz („Gemeinschaftsaufgaben von Bund und Ländern“) beantragt und gefördert. Die Kosten des rund 545.000 Euro teuren Geräts plus diejenigen für Aufstellung, Einrichtung und Betrieb werden von der DFG zusammen mit dem Land NRW finanziert.

Die Nachwuchswissenschaftlerin Dr. Vera Vasylyeva-Shor war maßgeblich an der Beschaffung beteiligt. Insgesamt dauerte es rund zwei Jahre von den ersten Überlegungen über den Projektantrag bis zur Mittelbewilligung 2020 und schließlich der Aufstellung und Inbetriebnahme im Dezember 2020.

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Ein gerade einmal 0,05 × 0,05 × 0,02 mm messender Kristall (links) gehörte zu den ersten untersuchten Proben. In kurzer Zeit errechnete ein Computer aus dem Beugungsbild (Mitte) die dreidimensionale Kristallstrukturlösung (rechts). (Foto: HHU / Vera Vasylyeva-Shor)

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Das Herz des Gerätes: Die Röntgenstrahlung trifft von links auf die Probe. Mit einer Kaltluftdüse (von oben) kann diese gekühlt werden. Die gestreute Strahlung wird im Hybrid Photon Counting (HPC) Detektor (rechts) aufgezeichnet. (Foto: HHU / Christoph Kawan)

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